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제 4 항 이온크로마토그래피법(Ion Chromatography)
이 법은 액체시료를 이온교환컬럼에 고압으로 전개시켜 분리되는 각 성분의 크로마토. 그램을 작성하여 분석하는 고속액체 크로마토그래피의 일종으로서 액체시료 중 …
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- Title Website: 제 4 항 이온크로마토그래피법(Ion Chromatography)
- Description Website: 이 법은 액체시료를 이온교환컬럼에 고압으로 전개시켜 분리되는 각 성분의 크로마토. 그램을 작성하여 분석하는 고속액체 크로마토그래피의 일종으로서 액체시료 중 …
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이온 크로마토그래피를 이용한 수중 퍼클로레이트의 분석방법
EPA Method 314.1에 비해 본 분석법에 사용되는 농축 칼럼의 선택 범위는 넓으나, 반드시 황산염(sulfate)의 침출이 없어 퍼클로레이트의 정량에 방해가 되지 않는 것으로 사용해야한다. 본 분석법의 적용 시 두 번째 이온크로마토그래피의 밸브 작동 시기를 설정하는 것이 매우 중요하다. 농축칼럼으로 첫 번째 이온크로마토그래피의 용출액(effluent)을 농축하는 시기를 결정하기 위해 첫 번째 이온크로마토그래피에 Cl- 1000ppm, SO 4 2 – 1000ppm, HCO 3 – 1000ppm, ClO 4 – 5.0 ppb 농도의 혼합표준용액 2.0~4.0 mL를 주입한다. 퍼클로레이트가 검출되기 1분 전을 농축시작시간으로 설정한다. 농축칼럼이 연결된 밸브가 Load 상태로 바뀌면서 압력 변화에 의한 피크와 함께 밸브의 움직임으로 인한 바탕선의 감소가 작게 나타난다. 이 바탕선의 감소로 인해 퍼클로레이트가 검출되기 시작하는 지점을 부정확하게 측정하는 것을 방지하기 위해 동일한 부피의 Cl- 1000ppm, SO 4 2 – 1000ppm, HCO 3 – 1000ppm 혼합표준용액을 동일한 방식으로 분석한다. 농축을 종료하는 시점은 첫 번째 이온크로마토그래피에서 퍼클로레이트가 검출되고 1분 뒤로 설정한다. 실제 음용수 분석 시에는 시료 내에 다량의 이온이 함유되어있으므로 농축되는 시간을 5~6분 정도(농축 부피에 따라)로 충분하게 설정하여 분석종의 손실을 줄일 수 있도록 한다. 본 분석법의 총 분석시간은 45분이며, 정확히 측정 가능한 퍼클로레이트의 최저 농도는 첫 번째 이온크로마토그래피에 2.0 mL의 시료 주입 시 0.018 ppb, 4.0mL의 시료 주입 시 0.012 ppb이다.
EPA method 314.0은 1999년에 도입된 시료를 전처리하여 이온크로마토그래피에 직주입하는 퍼클로레이트 분석법이다. 본 분석법에서는 1 mL의 시료를 샘플 루프를 이용하여 주입하며, Dionex 사에서 고용량 칼럼으로 개발된 AG16 칼럼과 AS16 칼럼을 사용한다. 음용수 시료를 전처리하지 않고 이온크로마토그래피에 주입하게 되면 음용수 내에 흔히 존재하는 고농도 이온들의 피크 꼬리 끌기 효과에 의해 바탕선이 일정치 않아 퍼클로레이트의 정량에 방해를 받게 된다. EPA Method 314.0에서는 음용수 내의 다른 이온들을 특수한 카트리지를 이용하여 방해효과를 제거한다. 방해효과 제거에는 카트리지는 SO 4 2 – 이온을 제거하는 Ba 카트리지, Cl-, Br-, I- 이온을 제거하는 Ag 카트리지, CO 3 2 -나 OH- 등의 알칼리성 물질과 전이금속을 제거하는 H 카트리지가 사용되며, 시료의 전처리 시에는 Ba-Ag-H 카트리지 순으로 사용된다. 각 카트리지를 사용할 때는 3 mL의 시료를 1.0 mL/min 이하의 속도(3-4초에 1방울 정도)로 느린 속도로 흘러주는 방법으로 카트리지를 세척한 후에 시료를 통과시켜 이온크로마토그래피에 주입하는 것이 중요하다. 카트리지를 이용하여 여과 시에 발생하는 부산물은 보호 칼럼과 분석 칼럼을 오염시켜 칼럼 용량의 손실을 일으켜 머무름 시간의 단축과 결과의 재현성을 떨어뜨릴 수 있으므로 숙련된 실험자가 이 전처리 과정을 적용해야 한다. 이 분석법의 방법검출한계는 0.56 ppb이며, 정확히 측정 가능한 퍼클로레이트의 최저 농도는 4.0 ppb이다.
일반적으로 이온 크로마토그래피란 크로마토그래피 기술에 의해 이온종을 분리하는 기법을 말한다. 이러한 이온 크로마토그래피는 고속액체크로마토그래피(HPLC)의 한 분야로서 용리액이라는 이동상이 존재하고, 이온 칼럼안에 고정상이 존재한다. 시료 용액은 용리액에 의해 이온 칼럼으로 이동되고, 이온의 친화도 차이에 따라 이온들이 이동 속도가 달라져 각 이온별 분리가 일어나는 방법이다. 이러한 과정을 더욱 자세하게 살펴보면, 용리액은 펌프에 의해서 이온 크로마토그래피 안으로 흐르게 되고 시료 주입부로 들어온 시료는 용리액에 밀려서 이온 칼럼으로 이동한다. 이온 칼럼 내에서 이온의 친화도에 따라 이온의 이동 속도에 의한 분리가 일어난 후 칼럼을 나간 시료와 용리액은 써프레서(suppressor)를 통과하게 된다. 써프레서는 용리액의 전도도를 낮추고, 시료의 전도도를 높여서 이온의 검출을 용이하게 만든다. 써프레서를 통과한 시료는 전기전도도 검출기로 이동해 전도도가 검출된다. 전도도는 컴퓨터나 적분기에 연통해 이온의 성분을 확인하고 이온의 농도는 전도도가 각 이온의 농도에 비례하므로 각 최대값이 차지하는 면적을 이용해서 측정한다. 이때 측정된 전도도 값을 이용하여 검량선을 작성하게 되는데, 이러한 검량선이 이상적인 값과 비교하여 오차가 크지 않으면서 직선으로 나타나는 경우가 민감한 검출 및 분석을 달성한 것에 해당하게 된다.
이러한 이온 크로마토그래피는 고속액체크로마토그래피(HPLC)의 한 분야로서 용리액이라는 이동상이 존재하고, 이온 칼럼안에 고정상이 존재한다. 시료 용액은 용리액에 …
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이온 크로마토그래피(IC)
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KR101566400B1 – 이온 크로마토그래피를 이용한 수중 퍼클로레이트의 분석방법 – Google Patents
퍼클로레이트(Perchlorate: ClO 4 -)는 염소 원자 한 개와 네 개의 산소원자가 결합하여 발생하는 음이온 무기 물질인 염소 산화물의 일종으로 물에 쉽게 용해되어 안정한 것으로 알려져 있다. 퍼클로레이트는 염소의 산소산 중에서 산소가 가장 많이 붙어 있는 산화력이 가장 큰 이온이어서 과염소산 칼륨과 같은 과염소산염은 로켓 연료, 불꽃놀이, 화약제조, 표백제, 비료원료, 제초제 및 살충제 등 다양한 용도로 쓰이고 있는 물질이다. 따라서 퍼클로레이트가 최근에 수질에서 검출되는 것은 상기 용도에 의한 인위적 발생원에서 기인한 것으로 추정된다.
퍼클로레이트가 수질의 규제항목으로 관심을 받게 된 것은 갑상선 호르몬 생성에 장해를 일으켜 성장을 저해할 수 있다는 연구결과와 음용수 중의 농도가 건강에 영향을 줄 수 있을 정도로 자연에 높게 존재할 수 있다는 사실 때문이다. 미국 EPA는 음용수 규제대상오염물질에 퍼클로레이트를 포함하기로 2011년 결정하고 2013년 말까지 규제기준을 정하기로 한 새로운 음용수 규제대상오염물질이다.
수질 중 퍼클로레이트 시험법으로 지금까지 EPA가 인정한 방법, 즉 USA EPA Method에 등재된 퍼클로레이트 분석법은, 이온크로마토그래피법(EPA method 314.0), 농축칼럼을 적용한 이온크로마토그래피법(EPA method 314.1), 2차원 이온크로마토그래피법(EPA method 314.2) 등이 있다.
퍼클로레이트가 음이온이기 때문에 이온의 분리분석에 가장 적합한 IC가 주된 방법으로 채택되고 있다.
일반적으로 이온 크로마토그래피란 크로마토그래피 기술에 의해 이온종을 분리하는 기법을 말한다. 이러한 이온 크로마토그래피는 고속액체크로마토그래피(HPLC)의 한 분야로서 용리액이라는 이동상이 존재하고, 이온 칼럼안에 고정상이 존재한다. 시료 용액은 용리액에 의해 이온 칼럼으로 이동되고, 이온의 친화도 차이에 따라 이온들이 이동 속도가 달라져 각 이온별 분리가 일어나는 방법이다. 이러한 과정을 더욱 자세하게 살펴보면, 용리액은 펌프에 의해서 이온 크로마토그래피 안으로 흐르게 되고 시료 주입부로 들어온 시료는 용리액에 밀려서 이온 칼럼으로 이동한다. 이온 칼럼 내에서 이온의 친화도에 따라 이온의 이동 속도에 의한 분리가 일어난 후 칼럼을 나간 시료와 용리액은 써프레서(suppressor)를 통과하게 된다. 써프레서는 용리액의 전도도를 낮추고, 시료의 전도도를 높여서 이온의 검출을 용이하게 만든다. 써프레서를 통과한 시료는 전기전도도 검출기로 이동해 전도도가 검출된다. 전도도는 컴퓨터나 적분기에 연통해 이온의 성분을 확인하고 이온의 농도는 전도도가 각 이온의 농도에 비례하므로 각 최대값이 차지하는 면적을 이용해서 측정한다. 이때 측정된 전도도 값을 이용하여 검량선을 작성하게 되는데, 이러한 검량선이 이상적인 값과 비교하여 오차가 크지 않으면서 직선으로 나타나는 경우가 민감한 검출 및 분석을 달성한 것에 해당하게 된다.
수질 중 퍼클로레이트 시험법으로 지금까지 EPA가 인정한 방법의 원리를 간략히 기술하면 아래와 같다.
EPA method 314.0은 1999년에 도입된 시료를 전처리하여 이온크로마토그래피에 직주입하는 퍼클로레이트 분석법이다. 본 분석법에서는 1 mL의 시료를 샘플 루프를 이용하여 주입하며, Dionex 사에서 고용량 칼럼으로 개발된 AG16 칼럼과 AS16 칼럼을 사용한다. 음용수 시료를 전처리하지 않고 이온크로마토그래피에 주입하게 되면 음용수 내에 흔히 존재하는 고농도 이온들의 피크 꼬리 끌기 효과에 의해 바탕선이 일정치 않아 퍼클로레이트의 정량에 방해를 받게 된다. EPA Method 314.0에서는 음용수 내의 다른 이온들을 특수한 카트리지를 이용하여 방해효과를 제거한다. 방해효과 제거에는 카트리지는 SO 4 2 – 이온을 제거하는 Ba 카트리지, Cl-, Br-, I- 이온을 제거하는 Ag 카트리지, CO 3 2 -나 OH- 등의 알칼리성 물질과 전이금속을 제거하는 H 카트리지가 사용되며, 시료의 전처리 시에는 Ba-Ag-H 카트리지 순으로 사용된다. 각 카트리지를 사용할 때는 3 mL의 시료를 1.0 mL/min 이하의 속도(3-4초에 1방울 정도)로 느린 속도로 흘러주는 방법으로 카트리지를 세척한 후에 시료를 통과시켜 이온크로마토그래피에 주입하는 것이 중요하다. 카트리지를 이용하여 여과 시에 발생하는 부산물은 보호 칼럼과 분석 칼럼을 오염시켜 칼럼 용량의 손실을 일으켜 머무름 시간의 단축과 결과의 재현성을 떨어뜨릴 수 있으므로 숙련된 실험자가 이 전처리 과정을 적용해야 한다. 이 분석법의 방법검출한계는 0.56 ppb이며, 정확히 측정 가능한 퍼클로레이트의 최저 농도는 4.0 ppb이다.
이 분석법은 퍼클로레이트의 정량에 대한 SO 4 2 – 이온 등의 방해효과가 크고, 정확도나 감도가 다른 분석법에 비해 떨어진다는 단점이 있지만, 비용이 적게 들며, 적용이 쉽다는 장점이 있다.
EPA method 314.1은 EPA method 314.0을 보완한 방법으로 2005년에 도입되었으며, Cryptand C1이라는 농축칼럼을 이용하여 시료를 농축 및 방해이온 제거 후 이온크로마토그래피에 주입하여 퍼클로레이트를 분석하는 방법이다. 퍼클로레이트는 혐기성 박테리아에 의한 미생물적인 분해에 민감하므로 시료를 분석하기 이전에 세균 필터(Sterile filter)를 통과시켜 미생물을 제거한다. 이 과정에서 실린지와 필터는 샘플 용기에 닿지 않도록 하며 1회 사용 후 반드시 버리도록 한다.
본 분석법은 Cryptand C1 농축 칼럼에 시료를 농축시킨 후 낮은 농도의 NaOH 용액으로 퍼클로레이트를 제외한 다른 방해 이온들을 제거한 뒤, 다시 낮은 농도의 NaOH 용액을 통과시켜 퍼클로레이트를 보호 칼럼에 농축시킨다. 보호 칼럼에 농축된 퍼클로레이트는 고농도의 NaOH 용리액에 의해 분석 칼럼으로 이동하여 분리 검출된다. EPA Method 314.1에 소개된 분석 조건에서는 방해이온 제거에 1.0 mL의 10 mM NaOH 용액이 사용되며, 퍼클로레이트를 보호 칼럼에 농축시키는 과정에는 0.5 mM NaOH 용액이 사용되었다. Cryptand C1 농축 칼럼을 대체할 수 있는 다른 농축 칼럼을 사용해도 무방하나, 방해이온 제거 시에 퍼클로레이트가 손실되지 않으면서, 분석 이전에 보호 칼럼으로 퍼클로레이트가 정량적으로 농축될 수 있도록 최적화된 시료 주입 부피를 반드시 설정해야하므로 고도로 숙련된 기술을 요한다.
저농도의 NaOH 용액을 이용하여 퍼클로레이트를 농축 칼럼에서 보호 칼럼의 앞쪽에 다시 재배열하는 세척과정은 농축된 퍼클로레이트의 피크 폭 증가 현상을 줄일 수 있다. 세척 과정에서 사용될 NaOH 용액의 농도 및 시간을 설정하기 위해 위에서 사용된 표준용액을 농축 칼럼에 농축한 후, 앞서 설정한 농도와 부피의 NaOH 용액을 이용하여 방해이온을 제거한다. 준비된 농축 칼럼은 전도도검출기에 연결하여 미리 준비한 0.50-1.5 mM 농도의 NaOH 용액을 10-15분 동안 통과시킨다. 가장 낮은 전도도로 돌아오기까지의 시간에 퍼클로레이트가 모두 검출되었다고 가정하며, 이에 2분 정도를 더 더해주어 퍼클로레이트가 완전히 농축 칼럼에서 제거될 수 있도록 세척 과정을 진행하는 시간을 설정한다. 본 분석법은 Dionex 사에서 개발된 AG16 칼럼과 AS16 칼럼, AG20 칼럼과 AS20 칼럼을 사용하여 진행할 수 있으며, 분석 시에 사용되는 용리액은 65 mM NaOH 용액이며, AS16 칼럼 이용 시 총 43분, AS20 칼럼 이용 시 총 48분의 분석시간이 소요된다. 본 분석법으로 정확히 측정 가능한 퍼클로레이트의 최저 농도는 0.13-0.14 ppb이다.
EPA method 314.2는 2008년 개발되었으며 농축 칼럼과 2차원 이온크로마토그래피법을 이용하여 퍼클로레이트를 분석하는 방법이다. 첫 번째 이온크로마토그래피에는 고용량 칼럼인 Dionex 사의 AS20 4mm 칼럼을 이용하여 퍼클로레이트를 다른 방해이온들로부터 분리해낸다. 분석 칼럼과 써프레서(Suppressor), 검출기를 통과한 용액을 두 번째 이온크로마토그래피의 밸브와 연결하여 퍼클로레이트가 검출되는 부분의 시료만을 농축칼럼(Dionex UTAC-ULP1, 5)을 이용하여 농축한 뒤, Dionex 사의 AS16 2mm 칼럼으로 주입하여 분석한다. 이때 두 번째 이온크로마토그래피에서 첫 번째 이온크로마토그래피에서의 유속보다 더 느린 유속을 사용하며, 더 작은 내경의 칼럼을 사용함으로써 감도를 높일 수 있다. 이는 질량 분석기를 이용한 EPA Method 331.0이나 332.0의 감도와 비슷한 정도이다.
EPA Method 314.1에 비해 본 분석법에 사용되는 농축 칼럼의 선택 범위는 넓으나, 반드시 황산염(sulfate)의 침출이 없어 퍼클로레이트의 정량에 방해가 되지 않는 것으로 사용해야한다. 본 분석법의 적용 시 두 번째 이온크로마토그래피의 밸브 작동 시기를 설정하는 것이 매우 중요하다. 농축칼럼으로 첫 번째 이온크로마토그래피의 용출액(effluent)을 농축하는 시기를 결정하기 위해 첫 번째 이온크로마토그래피에 Cl- 1000ppm, SO 4 2 – 1000ppm, HCO 3 – 1000ppm, ClO 4 – 5.0 ppb 농도의 혼합표준용액 2.0~4.0 mL를 주입한다. 퍼클로레이트가 검출되기 1분 전을 농축시작시간으로 설정한다. 농축칼럼이 연결된 밸브가 Load 상태로 바뀌면서 압력 변화에 의한 피크와 함께 밸브의 움직임으로 인한 바탕선의 감소가 작게 나타난다. 이 바탕선의 감소로 인해 퍼클로레이트가 검출되기 시작하는 지점을 부정확하게 측정하는 것을 방지하기 위해 동일한 부피의 Cl- 1000ppm, SO 4 2 – 1000ppm, HCO 3 – 1000ppm 혼합표준용액을 동일한 방식으로 분석한다. 농축을 종료하는 시점은 첫 번째 이온크로마토그래피에서 퍼클로레이트가 검출되고 1분 뒤로 설정한다. 실제 음용수 분석 시에는 시료 내에 다량의 이온이 함유되어있으므로 농축되는 시간을 5~6분 정도(농축 부피에 따라)로 충분하게 설정하여 분석종의 손실을 줄일 수 있도록 한다. 본 분석법의 총 분석시간은 45분이며, 정확히 측정 가능한 퍼클로레이트의 최저 농도는 첫 번째 이온크로마토그래피에 2.0 mL의 시료 주입 시 0.018 ppb, 4.0mL의 시료 주입 시 0.012 ppb이다.
상기 세 가지 분석법의 특징을 하기의 표 1에 비교하여 나타낸다.
EPA
Method Approved
Year Sample
Volume LOD*1
(ppb) LOQ*2
(ppb) Analytical
Column Analysis
Time 314.0 1999 1.0mL 0.56 4.0 AG16/AS16(4mm) 15 min 314.1 2005 2.0mL 0.03 0.14 AG16/AS16(2mm) 43 min 0.03 0.13 AG20/AS20(2mm) 48 min 314.2
2008
2.0mL 0.018 0.060 1D: AG20/AS20(4mm)
2D: AG16/AS16(2mm)
45 min
4.0mL 0.012 0.038 *1: Limit of detection
*2: Limit of quantity
상기의 세 가지 분석법의 성능을 비교하면 늦게 도입된 방법일수록 검출력은 우수하나 분석시간, 장비구입비와 운영비 그리고 요구하는 분석자의 숙련도는 증가한다. 일례로 2D-IC를 채택하는 314.2법은 기본적으로 IC기기 두 시스템을 필요로 하고 한 시료분석을 위해 두 시스템을 거쳐야 하므로 분석시간이 2 ~ 4배 길어지는 문제점이 있다. 이에 본 발명자들은 상대적으로 간단한 분석장비와 사용이 편리하며, 짧은 분석시간에 높은 검출력을 가지는 방법을 연구하다 본 발명을 완성하게 되었다.
아래의 문헌들은 참고 문헌들이다.
US EPA Method 314.0, “Determination of Perchlorate in Drinking Water by Ion Chromatography”, 1999
US EPA Method 314.1, “Determination of Perchlorate in Drinking Water Using Inline Column Concentration/Matrix Elimination Ion Chromatography With Suppressed Conductivity Detection”, 2005
US EPA Method 314.2, “Determination of Perchlorate in Drinking Water Using Two-Dimensional Ion Chromatography with Suppressed Conductivity Detection”, 2008
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